オールソーラーシステム Code No.20180705_1



作成:2018.07.05|改訂:201807.08/h5>

特集|最新高性能太陽電池技術

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鍵語1:太陽電池
鍵語2:ペロブスカイト
鍵語3:タンデム
鍵語4:

US 10,011,742 Adhesive tape for encapsulating an organic electronic arrangement:有機電子配列を封入するための接着テープ

要約

1.45以上の屈折率および100g /m2未満の水蒸気透過速度を有する少なくとも1つの連続相および分散ドメインを含む半透明マルチフェーズ接着剤、および分散ドメイン 0.1μm?50μmのサイズ範囲で存在し、接着剤中に10重量%以下の重量分率で含まれており、分散ドメインは本質的にポリマー性であり、水を有することを特徴とする 蒸気透過率が100g/m2未満であり、屈折率が1.45未満である

特許請求範囲

    1. 1.45以上の屈折率および100g /m2未満の水蒸気透過率を含む少なくとも1つの連続相ならびに分散分布領域を含む半透明マルチフェーズ接着剤であって、 2であり、分散領域は、0.1μm〜50μmの範囲の平均直径を有し、接着剤中に10重量%以下の重量分率で存在し、分散領域は 本質的にポリマー性であり、100g /m2d未満のWVTRを有し、1.45未満の屈折率を有する。
    2. ポリマー分散領域の平均直径(d50)が、0.1μm〜50μmのサイズ範囲である、請求項1に記載の接着剤。
    3. ポリマー分散領域の平均直径(d50)が、0.1μm〜50μmのサイズ範囲である、請求項1に記載の接着剤。 前記ドメインの屈折率が1.40未満である場合、前記接着剤中の分散分布ポリマードメインの重量分率は、1wt%より大きく、より詳細には1〜5wt%である、請求項1に記載の接着剤。 より具体的には、ドメインの屈折率が1.45である場合には5〜10重量%である。
    4. 前記ドメインの屈折率が1.40未満である場合、前記接着剤中の分散分布ポリマードメインの重量分率は、1wt%より大きく、より詳細には1〜5wt%である、請求項1に記載の接着剤。 より具体的には、ドメインの屈折率が1.45である場合には5?10重量%である。
    5. ポリマー分散ドメインが1.41未満、好ましくは1.37未満の屈折率を有する、請求項1に記載の接着剤
    6. 前記スペクトル(400nm〜800nmの波長範囲)の可視光における連続相は、透過率が70%を超え、及び/又はヘイズが5.0%未満であることを特徴とする請求項1? 好ましくは2.5%未満である。
    7. 後略




      US 10,005,800 Mixed metal halide perovskite compound and semiconductor device including the same:混合金属ハロゲン化ペロブスカイト化合物及びこれを含む半導体装置

      要約

      混合金属ハロゲン化ペロブスカイト化合物は、有機カチオンと、2種以上の金属カチオンと、ハロゲンアニオンとを含む。










      <




      US 9,653,696 B2:錫ペロブスカイト/シリコン薄膜タンデム太陽電池

      要約

      共晶合金からの金属 - 無機膜を前記バッファ層上に堆積させるステップと、前記バッファ層上に金属 - 無機膜を堆積するステップと、前記金属 - 無機膜を堆積するステップとを含む、無毒性ペロブスカイト/無機薄膜タンデム太陽電池の製造方法。 金属 - 無機膜上にペロブスカイト元素を析出させ、ペロブスカイト層に金属を含有させた金属 - 無機膜からなるペロブスカイト層を形成する。

      No Image



      US 10,003,037B2 Optoelectronic devices comprising solution-processable metal oxide buffer layers:溶液処理可能な金属酸化物バッファ層を含むオプトエレクトロニクスデバイス


      要約

      有機エレクトロニクスのような電子デバイスの分野に関し、前記デバイスは基板および多数の層を含み、前記層の少なくとも1つはバッファ層であり、前記バッファ層は、 本明細書に記載の金属塩が挙げられる。 本開示はさらに、そのような電子デバイスの製造に適した中間品および材料、特定の製造方法および特定の用途を提供する。

      図1,2,3

      図面の説明

      図1:本発明の様々な態様を概説する。要約すると、本発明は、有機エレクトロニクスのグループからの電子デバイス (DEV; IV.I-IV.III;本発明の第1の態様)を含む。上記有機エレクトロニクスの製造に適した中間品(INT; III、第2の態様);湿潤相処理によって上記中間製品を製造するのに適した懸濁液の形態の組成物(SUSP; II、第3の態様)。これらの組成物は、MOxナノ粒子(N.P .; I.I)、金属塩(アニオンI.IIおよびカチオンI.III)および溶媒(SOLV; I.IV)などの既知の出発物質を組み合わせることによって得ることができる。
      図2:有機エレクトロニクスの製造に有用な異なる種類の中間品(INT; III)の概略的な配置を示す。図VA−IID)によれば、異なる順序が示されている。ここで、(10)は基板[透明または不透明であり、有機(例えばポリマー)または無機(例えばガラス) (30)は第1のバッファ層、(40)は活性層(例えば、 (50)は、第1のバッファ層とは逆極性の第2のバッファ層を示し、(60)は、第1の電極とは独立して、透明または不透明]。第2のバッファ層(50)は、本発明による組成物を有するか、または最先端の材料などの異なる組成を有することができる。本発明の中間体は、この図に示すように、さらなる層を含むか、またはこれらの層からなることができる。
      図3:その製造に応じて、電極(20)上のバッファ層(30または50)の内部構造を概略的に比較している。図3Aは、ナノ粒子堆積プロセスによって得られた構造を示し、したがって本発明による細孔(3)の形態の微粒子金属酸化物相(2)および空気を示す。図3Bは、前駆体ベースまたは真空堆積プロセスのいずれかによって得られた構造を示し、したがって、連続的/緻密な金属酸化物相(2)および空気(クラックまたはホール(3)などの様々な量の形態の空気)を示す。実際の堆積プロセスに依存して、3Bの欠陥の量は著しく変化し得る。
      図4図4:図1に示す単一金属酸化物粒子(I.I)の概略図を示す。 3、金属塩(陽イオンI.IIIおよび陰イオンI.II)がその表面に吸着されている。理論に拘束されるものではないが、正に荷電した金属カチオン(I.III)は負に荷電した粒子表面(II)に物理吸着し、負に荷電したアニオン(I.II)はカチオンに結合して存在する示されている)。金属酸化物粒子が液相中に分散されている場合、例えば、本発明の懸濁液。
      図5:実施例5に従って得られたフィルムの原子間力顕微鏡写真(10×10マイクロメートル)を示す。本発明は、先行技術によるものである。

      図

      特許請求範囲

        1. 基板と複数の層とを含む光電子デバイスであって、前記層の少なくとも1つがバッファ層であり、前記バッファ層が70?99.9重量%の金属酸化物ナノ粒子を含み、金属酸化物ナノ粒子が物理吸着1?10重量%の量の式(I)の金属塩、M z a + R y b - (I)(式中、Mは金属カチオンを表し、 Zn、Al、Y、Pb、Bi、Cu、Ni、Co、Fe、Mn、Cr、V、Ti、La、Mg、Ca、SrまたはBaからなる群から選択され、Rは対応する塩陰イオン、 bは1,2または3であり、zは1であり、または1を下回るが0を除く実数であり、yはz * a / bであり、ナノ粒子中の金属塩カチオン対金属原子/イオンのモル分率が0.02?6モル%であることを特徴とする方法。
        2. ペロブスカイト太陽電池、OPVセル、OLED、QLEDおよび有機光検出器からなる群から選択される、請求項1に記載のデバイス。
        3. OPVおよびペロブスカイト太陽電池の群から選択される請求項2に記載の装置であって、前記多数の層は、通常の構造または反転された構造で配置され、活性層が有機材料(OLED)を含むか、または活性層が量子ドット(QLED)を含むLEDの群から選択される。
        4. 前記バッファ層は、正孔輸送(HTL)、正孔注入(HIL)、正孔取り出し(HEL)、電子輸送(ETL)、電子注入電子抽出(EEL)層である。
        5. 前記金属酸化物ナノ粒子が、純粋な金属酸化物からなる群から選択される、請求項1に記載のデバイス。混合金属酸化物;ドープされた金属酸化物。
        6. 前記純粋な金属酸化物は、NiO、ZnO、W z O y、MO z O y Ti z Oからなる群から選択される、請求項5に記載のデバイス。 Y z O y、Ta z O y、Nb z O y、CuO、Cr z O y、 zOy;混合金属酸化物は、IGZO、IZO、ZnSnO 3およびBaSnO 3からなる群から選択され、ドープされた金属酸化物は、AZO、ITOおよびATOからなる群から選択される。
        7. 前記金属酸化物ナノ粒子が、NiO、ZnO、AlドープZnO(「AZO」)、TiO 2およびドープされたTiO 2からなる群から選択される、請求項1に記載のデバイス。
        8. Rが有機アニオン、クエン酸塩、シュウ酸塩を表し、または無機アニオンである。
        9. Rが、酢酸塩、ギ酸塩、クエン酸塩、シュウ酸塩から選択される有機アニオンを表し、または硝酸塩およびハロゲン化物から選択される無機アニオンである。
        10. M z a +がZn 2+、Al 3+またはY 3+であり、 M z a + R y b-は酢酸亜鉛、酢酸アルミニウム、酢酸イットリウム、硝酸亜鉛、硝酸アルミニウムまたは硝酸イットリウムである。 デバイスa
        11. 前記基板が、(a)有機材料、または(b)無機材料;または(c)(a)と(b)の組合せ。
        12. (a)純粋な金属酸化物、混合金属酸化物、およびドープされた金属酸化物からなる群から選択される0.2〜50重量%の金属酸化物ナノ粒子; (b)請求項1に記載の金属塩0.005-10重量%; (c)20〜99.795重量%の極性溶媒。
        13. (a)純粋な金属酸化物、混合金属酸化物、およびドープされた金属酸化物からなる群から選択される0.2〜50重量%の金属酸化物ナノ粒子; (b)請求項1に記載の金属塩0.005-10重量%; (c)20〜99.795重量%の極性溶媒
        14. (a)多数の層で被覆されたシート状基材を含む中間品を準備する工程と、少なくとも1つの層がバッファ層(ホール抽出(HEL)、電子抽出(EEL)、正孔注入(HIL))である。 (i)シーケンス基板/電極/ HTL /活性層/ ETL /電極(「通常のアーキテクチャ」)を有する層; (ii)シーケンス基板/電極/ ETL /活性層/ HTL /電極(「反転構造」)を有する。または(iii)シーケンス電極/ ETL /活性層/ HTLを含む。または(iv)配列電極/ HTL /活性層/ ETLを含む。または(v)配列電極/ HTL / ETL /電極を含む。または(vi)シーケンス電極/ ETL / HTL /電極を含むこと、(b)前記中間生成物の層を電気回路に接触させること、および(c)得られた生成物を仕上げること。
        15. 多数の層で被覆されたシート状基材を含む中間製品であって、少なくとも1つの層がバッファ層(ホール抽出(HEL)、電子抽出(EEL)、正孔注入(HIL))である。前記層(a)は、シーケンス基板/電極/ HTL /活性層/ ETL /電極(「通常のアーキテクチャ」)を有する。 (b)シーケンス基板/電極/ ETL /活性層/ HTL /電極(「反転構造」)を有する。または(c)シーケンス電極/ ETL /活性層/ HTLを含む。 (d)シーケンス電極/ HTL /活性層/ ETLを含む。または(e)配列電極/ HTL / ETL /電極を含む; (I)の物理吸着された金属塩を含む金属酸化物ナノ粒子を1?10重量%の量で含むシーケンス電極/ ETL / HTL /電極を含む、 Zn、Al、Y、Pb、Bi、Cu、Ni、Co、Fe、Mnからなる群から選択される金属カチオンを表す。 Sは、対応する塩陰イオンを表し、aは、2,3,4または5であり、bは、1,2または3であり、zは、1であり、または実数1未満で0を除く、yはz * a / bであり、ナノ粒子中の金属塩カチオン対金属原子/イオンのモル分率が0.02〜6モル%であることを特徴とする方法。
        16. 前記バッファ層は、散乱粒子を含まず、3〜1000nmの厚さを有するか、または前記バッファ層が散乱粒子を含み、100〜20000nmの厚さを有する、請求項14に記載の中間品。 および/または前記バッファ層の平均表面粗さが30nm未満であり、 および/または電極
        17. 前記バッファ層が、(a)前記金属酸化物ナノ粒子を含む基板またはコーティングされた基板上に懸濁液を塗布する工程と、(b)前記基板上に金属酸化物ナノ粒子を含む懸濁液を塗布する工程と、 (b)溶媒を前記組成物から除去する工程と、(c)場合により、高温で乾燥層を処理する工程とを含む。
        18. (a)工程(a)の懸濁液を塗布または印刷により適用し、 および/または(b)工程(b)の溶媒を空気または低湿度の保護ガス下で除去する工程;および および/または(c)ステップ(c)の乾燥したナノ粒子フィルムを50℃でアニールし、50〜150℃。 空気中または保護ガス中で行う。
        19. すべての層が、コーティングまたは印刷によって製造される、請求項16に記載の方法。
        20. 請求項16に記載の方法によって得られる中間生成物。
        21. (a)請求項14に記載の中間品を提供するステップと、(b)該層を電気回路に接触させるステップと、(c)得られた製品を仕上げるステップとを含む方法によって得られる電子デバイス。

      概説

      有機発光ダイオード(OLED)、有機光電池(OPVセル)またはペロブスカイト型太陽電池などの有機エレクトロニクスにバッファ層を使用して、デバイス効率および寿命を増加させることが知られている。そのようなバッファ層は、亜鉛ドープ、チタンドープ、タングステンドープ、ニッケルドープ、ニオブ酸化物またはAlドープZnO(「AZO」)またはCuドープNiOのようなドープ金属酸化物などの金属酸化物を含む。一般に、粒子状のこのような金属酸化物は公知である。典型的には、上記の酸化物バッファ層は、高真空下での熱蒸発または高温アニーリング工程を必要とする湿式化学(前駆体に基づく)方法によって製造される。低コストで大面積の製造プロセスの点で不利である。
      有機太陽電池(OPV)は、10%を超える認証された効率で、低コストで柔軟な光起電力技術のための有望なアプローチを提供することも知られている。広範囲に商品化する前に、大面積生産と安定性の問題を解決しなければならない。高歩留まりおよび低シャントでの信頼性の高い大面積生産のためには、厚く安定した丈夫で印刷可能なバッファ層が前提条件です。
      一般に、粒子状のこのような金属酸化物は公知である。上述したように、このような酸化物層は、高真空下での熱蒸発によって製造される。低コストで大面積の製造プロセスの点で不利である。このようなプロセスは、比較的高い温度を使用する。アニール工程を含むことにより、バッファ層に先行する層が温度に敏感な場合には不利である。従って、本発明者らは、温度感受性層/材料に適合するバッファ層、特に金属酸化物バッファ層の製造プロセスを提供する必要があることを確認した。
      Cs 2 CO 3は、緩衝層中の金属酸化物の仕事関数に著しく影響を及ぼすことも知られている。特定の用途では、金属酸化物の所望の特性がCs 2 CO 3の特性を妨げるので、これは不利であると考えられる。従って、本発明者らは、金属酸化物緩衝層にCs 2 CO 3の量がゼロまたはゼロでさえ提供する必要があることを確認した。
      Luechinger et al。 (WO2014 / 161100)は、表面改質金属酸化物ナノ粒子を有するバッファ層を含む有機電子デバイス、例えばOLEDおよび有機太陽電池を記載している。さらに、溶液処理可能なバッファ層の利点が概説されている。製造上単純であるが、その全解決法により、そこに開示された装置は比較的低い性能を示す。
      Kimら(Adv。Mater。、2014、DOI:10.1002 / adma.201404189)には、NiOおよびCuをドープしたNiOバッファ層を含むペロブスカイト型有機太陽電池が記載されている。その製造のために、緩衝層は緻密であり、すなわち微粒子ではない。このデバイスは、15%のPCEを超える性能を示します。それにもかかわらず、金属酸化物層が湿式化学(前駆体に基づく)方法によって適用され、したがって非常に高い温度で熱硬化する必要があることは不利であると考えられる。したがって、これらのデバイスは、太陽電池の残りの層がそのような高温に耐えられず、したがってバッファ層の堆積後にコーティングする必要があるため、製造がより困難である。
      Liuら(Chem。of Mater。、2014、DOI:10.1021 / cm501898y)は、NiO正孔輸送層を含むOLEDを記載している。ここでも、その製造上の理由から、この文献に記載されている緩衝層は高密度であり、微粒子ではない。これらの前駆体に基づく層は、少なくとも275℃の温度で硬化する必要があることがさらに記載されている。 500℃程度の高温であってもよい。再び、これは、有機材料ベースの電子デバイスの製造を成功させるのを妨げると考えられている。
      Kimら(Nanoscale Research Letters 2014,9,323)は、ZnO:Cs 2 CO 3の有機太陽電池性能への影響について議論している。この文献に記載されているように、ITOの仕事関数は、Cs 2 CO 3による改変により4.7eVから3.8eVに減少する。このような仕事関数の変更は、用途に応じて、有益または不利であり得る。
      Yangら(US2010 / 0012178)は、電子および電気光学用途のための溶液処理可能材料を記載している。この目的のために、電気光学装置は、金属酸化物と、金属酸化物と比較して仕事関数の減少または導電率の増加の少なくとも1つを提供する少なくとも1つの他の材料の混合物である界面層を含む単独で。このような他の材料は、少なくとも10%から120%までの量で存在し、したがって金属酸化物の特性に著しく影響を及ぼす。 Dongら(RSC Adv 2014、4、60131)は、ハイブリッドペロブスカイト太陽電池の表面改質材料としてのCs 2 CO 3の使用を開示している。




      US 9,997,661 B1 Method of making a copper oxide/silicon thin-film tandem solar cell using copper-inorganic film from a eutectic alloy:共晶合金からの銅 - 無機膜を用いた酸化銅/シリコン薄膜タンデム太陽電池の製造方法

      要約

      非晶質基板上にテクスチャ化されたバッファ層を堆積させ、前記バッファ層上に固相共晶合金からの銅 - 無機膜を堆積させ、O2を導入するステップを含む、酸化銅/無機薄膜タンデム半導体デバイスの製造方法。 前記無機膜上に銅酸化物薄膜を形成することを特徴とする半導体装置の製造方法。

      図1図2

      図面の簡単な説明

      図1a〜図1e:実施形態の概略図、MgO /ガラス上の配向シリコン上に配向された酸化銅、
      図2a〜図2d:高度に配向したCu 2 O膜を成長させる実施形態の概略図
      図3a〜図3d:酸化銅正孔輸送層を形成する本発明の別の実施形態の概略図
      図4a〜図4b:銅がペロブスカイト層中の金属として使用される本発明のさらに別の実施形態の概略図

      図3図4

      概説

      大規模な太陽光発電では、シリコンのような豊富な要素が必要であるため、長期的には供給の懸念はない。銅はO 2と同様にそのような元素である。これらの元素は、ともに発見された最初の半導体である酸化銅を形成する。銅酸化物は、Cu 2 O、CuO、CuO 2、Cu 2 O 3を含む異なる化合物を指すことができる。銅の酸化物はすべて毒性がなく、比較的単純かつ低コストで薄膜として堆積することができる。 残念なことに、これらの魅力的な属性にもかかわらず、Cu 2 O吸収装置の最も高い報告された光起電力効率はわずか5%である。この数が少ないということは、現在の最先端の銅酸化物デバイスが市場で競争力に近づいていないことを意味する。 しかし、材料の詳細なバランス限界が20%を超えると計算されているため、適切な材料工学では商業化が可能です。ここでは、高効率の酸化銅太陽電池をコスト効率良く実現する技術が初めて開示されている。

      特許請求項目

        1. 非晶質基板上に[111]テクスチャード酸化物バッファ層を堆積させるステップと、前記非晶質基板上に酸化物層を堆積させるステップと、前記[111]組織化酸化物緩衝層の上に固相共晶合金からの銅 - 無機膜を堆積させる工程であって、前記銅 - 無機膜が銅層および無機膜層を含み、前記銅膜を前記無機膜層から分離し、前記無機膜層の表面に、前記無機膜層の表面の前記銅層にO 2を導入し、前記無機膜層上に酸化銅薄膜を形成する工程とを含むことを特徴とする。
        2. 前記無機膜がシリコンである、請求項1に記載の方法。
        3. 前記シリコン膜がテキスチャ加工されている、請求項2に記載の方法。
        4. 前記無機膜がゲルマニウムである、請求項1に記載の方法。
        5. 前記酸化銅がCu 2 Oである、請求項1に記載の方法
        6. 前記酸化銅膜がテクスチャー加工されている、請求項5に記載の方法。
        7. 前記半導体デバイスが太陽電池である、請求項1に記載の方法。
        8. 前記非晶質基板がソーダ石灰ガラスである、請求項1に記載の方法。
        9. 前記非晶質基板が金属テープである、請求項1に記載の方法。
        10. 前記酸化銅膜にイットリウムおよびバリウムを添加してYBCOを形成するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
        11. 前記酸化銅膜が大粒径である請求項1に記載の方法。
        12. 前記無機膜が30ミクロン未満である、請求項1に記載の方法。
        13. 前記酸化銅膜が1ミクロン未満である、請求項1に記載の方法。
        14. 前記酸化銅膜の粒径が1ミクロンよりも大きいことを特徴とする請求項1に記載の方法。
        15. アモルファス基板上に[111]テクスチャード酸化物バッファ層を堆積させるステップと、前記[111]組織酸化物バッファー層の上に固相共晶合金からの銅 - 無機膜を堆積する工程であって、前記銅 - 無機膜が銅層と無機膜層とを含み、前記銅膜を前記無機膜層から分離し、前記銅が残存して銅薄膜を形成することを特徴とする請求項1に記載の半導体装置の製造方法。
        16. モルファス基板上に[111]テクスチャード酸化物バッファ層を堆積させるステップと、 前記[111]テクスチャード酸化物バッファー層の上に直接薄い銅膜を堆積するステップと、 前記薄い銅膜にO 2を導入して、前記[111]凹凸酸化物バッファ層上に酸化銅薄膜を形成する工程とを含む。
        17. 前記[111]テクスチャード酸化物バッファ層がMgOである、請求項16に記載の方法。
        18. 前記非晶質基板がソーダ石灰ガラスである、請求項16に記載の方法。
        19. 請求項16に記載の方法であって



      US 9,929,343 B2 Organic semiconductor doping process:有機半導体ドーピングプロセス

      要約

      本発明は、有機半導体のドーピングおよびpドープ有機半導体の層を製造するためのプロセスに関する。有機半導体を有機半導体の酸化された塩で処理することを含む有機半導体をp型ドーピングする方法が開示される。有機半導体を有機半導体の酸化塩で処理することによりpドープ有機半導体を製造することを含むpドープ有機半導体の層を製造する方法であって、基板上に溶媒とpドープ有機半導体とを含む組成物を配置する工程と、溶媒を除去する方法も記載されている。また、溶媒、有機半導体およびプロトン性イオン液体を含む組成物を基板上に配置する工程と、前記基板上に有機半導体層を形成する工程と、溶媒を除去する。本発明の有機半導体のドーピング方法を含む半導体装置の製造方法も記載されている。最後に、高純度pドーパント組成物について説明する。

      概説

      本発明は、半導体デバイスに使用することができ、色素増感太陽電池(DSSC)およびメソスーパー構造太陽電池(MSSC)におけるHTMとして典型的に使用される有機半導体をpドープする有効な方法を提供する。本発明者らは、このような有機半導体を、有機半導体の酸化された塩またはプロトン性のイオン液体でドーピングすることが極めて有効であることを見出した。
      分子ドーパントによるドーピングに関連する上記の問題を回避するために、本発明者らは、HTMを「pドープ」するために有機半導体の純粋な酸化塩をHTMに直接導入した。
      実験例に記載されているように、HTMは最初100%に近い効率で第1の酸化状態に酸化され、酸化生成物が単離され、陰イオン交換が行われてHTMの酸化塩が得られる。
      中でも、ビス(トリフルオロ - メタンスルホニル)イミド(TFSI)アニオンは非常に有効であることが示されており、その大きなサイズおよびその負電荷の非局在化に起因すると考えられている。
      次いで、HTMの酸化塩を使用して、不活性不純物を添加することなく制御された電荷キャリア密度を組み込むことによって、純粋なHTMを直接的かつ定量的に「pドープ」する。
      従って、ドーピングの程度を他の添加剤の添加とは無関係に制御することを有利に可能にし、溶液処理された材料に適合する有機半導体をドーピングするための新規な技術が提供される。
      したがって、本発明は、有機半導体の酸化塩を含む組成物で有機半導体を処理することを含むpドープ有機半導体の製造方法を提供する。典型的には、有機半導体の酸化された塩は、
      (a)有機半導体を酸化剤で処理して酸化生成物を生成するステップと、
      (b)酸化生成物を単離する工程;
      (c)適切なアニオンとのアニオン交換を行うステップと、そして
      (d)有機半導体の酸化された塩を単離する工程。

      特許請求範囲

        1. 有機半導体をプロトン性イオン液体で処理することを含むpドープ有機半導体の製造方法であって、有機半導体が式(Vb)の化合物を含み、各R 1が同一でも異なっていてもよく、水素、C 1-8アルキル、C 2-8アルケニル、C 2-8アルキニル、C 1-8アルコキシ、ヒドロキシル、モノアミノ、ハロゲン化物、シアノ、ニトロ、およびチオールからなる群から選択される。プロトン性イオン性液体は、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-TFSIまたは1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム-TFSIではない。
        2. プロトン性イオン性液体が、PがH +、H O +、アンモニウムカチオン、イミダゾリウムカチオン、またはそれらの混合物から選択されるカチオンである式PAの化合物である、ピリジニウムカチオン、ピロリドニウムカチオンまたはインドリウムカチオンであり; AはClO - 、NO 3 - または式(i)、(ii)、(iii)または(iv)のアニオンである。 XはCF 3またはCF 2 CF 3であり、またはAはビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、ビス(ペルフルオロプロパンスルホニル)イミド、トリフルオロアセテート、またはトリフルオロメタンスルホネートである
        3. Pが、H +、H O +、NR 4 +、NHR 3 + 、NH 2 R 2 +、NH 3 R +またはNH 4 +であり、ここでRはC 1〜 C 1-8アルキル、C 2-8アルケニルまたはアリールであり; R a、R bおよびR cは、H、C 1-8 - アルキル、C 2-8 - アルケニルまたはアリールから独立して選択され、かつR a、R bおよびR cの少なくとも1つはHである。
        4. プロトン性イオン液体が、H-TFSI、1-アルキル-3-メチルイミダゾリウム-TFSI、H-BETI、1-アルキル-3-メチルイミダゾリウム-BTTI、1-メチル-3-メチルイミダゾリウム-THF、 TFSI、1-プロピル-3-メチルイミダゾリウム-TFSIが挙げられる。
        5. プロトン性イオン性液体の量が、有機半導体の量に対して0.01?50モル%である、請求項1に記載の方法
        6. 前記プロトン性イオン性液体の量が、前記有機半導体の量に対して5~30モル%である、請求項1に記載の方法
        7. 有機半導体およびプロトン性イオン液体を基板上に配置することを含む、p型ドープ有機半導体の層を製造する方法であって、有機半導体が式(Vb)の化合物を含み、各R 水素、C 1-8アルキル、C 2-8アルケニル、C 2-8アルキニル、C 1-6アルキル、C 2-8アルケニル、 モノ-C 1-8アルキルアミノ、ジ-C 1-8アルキルアミノ、アミノ、ハロゲン化物、シアノ、ニトロおよびチオールからなる群から選択される。 プロトン性イオン性液体は、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-TFSIまたは1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム-TFSIではない
        8. 前記方法が、(a)溶媒、有機半導体およびプロトン性イオン液体を基板上に配置すること、 (b)溶媒を除去する工程
        9. 前記方法が、(a)溶媒、有機半導体及びプロトン性イオン液体を含む組成物を基板上に配置すること、 (b)溶媒を除去する工程
        10. 有機半導体が2,2 '、7,7'-テトラキス(N、N-ジ-p-メトキシフェニルアミン)-9,9'-スピロビフルオレン(Spiro-OMeTAD)を含む、請求項7に記載の方法。
        11. 前記方法が、(a)溶媒、有機半導体及びプロトン性イオン液体を含む組成物を基板上に配置すること、 (b)溶媒を除去する工程
        12. 前記方法が、(a)溶媒、有機半導体及びプロトン性イオン液体を含む組成物を基板上に配置すること、 (b)溶媒を除去する工程
        13. プロトン性液体が、H-TFSI、1-アルキル-3-メチルイミダゾリウム-TFSI、H-BETI、1-アルキル-3-メチルイミダゾリウム-BTI、 TFSI、および1-プロピル-3-メチルイミダゾリウム-TFSIを含む。
        14. 前記有機半導体および前記プロトン性イオン液体を含む組成物を、前記プロトン性イオン液体を含む組成物で処理することによって前記組成物を製造することをさらに含む、請求項9に記載の方法。第2の溶媒
        15. 前記第1の溶媒がクロロベンゼンであり、前記第2の溶媒がアセトニトリルである、請求項12に記載の方法
        16. 前記基板上に配置された前記組成物が、LiTFSIおよび/またはtert-ブチルピリジンをさらに含む、請求項9に記載の方法
        17. 組成物が有機半導体の量に対して1?40モル%のLiTFSIおよび50?150モル%のtert-ブチルピリジンを含む、請求項14に記載の方法
        18. 溶媒がアセトニトリルおよび/またはクロロベンゼンを含む、請求項8に記載の方法
        19. 前記基板が、電極材料または半導体材料、または半導体材料のメソポーラス層または誘電材料のメソポーラス層を含む、請求項7に記載のプロセス
        20. 請求項7に記載の方法により製造されたpドープ有機半導体の層
        21. 有機半導体とプロトン性イオン液体とを含むpドープ有機半導体の層であって、有機半導体が式(Vb)の化合物を含み、各R 1 同一でも異なっていてもよく、水素、C 1-8アルキル、C 2-8アルケニル、C 2-8アルキニル、C 1-8アルコキシ、ヒドロキシル モノ-C 1-8アルキルアミノ、ジ-C 1-8アルキルアミノ、アミノ、ハライド、シアノ、ニトロおよびチオールから選択される。 プロトン性イオン性液体は、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-TFSIまたは1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム-TFSIではない
        22. 有機半導体が2,2 '、7,7'-テトラキス(N、N-ジ-p-メトキシフェニルアミン)-9,9'-スピロビフルオレン(Spiro-OMeTAD)を含む、請求項19に記載の層。 )、および/またはプロトン性イオン液体が、H-TFSI、1-アルキル-3-メチルイミダゾリウム-TFSI、H-BETIおよび1-アルキル-3-メチルイミダゾリウム-BTI、1-メチル-3-メチルイミダゾリウム-TFSI 、および1-プロピル-3-メチルイミダゾリウム-TFSIを含む。
        23. (a)が、第1の電極材料上に、半導体材料のコンパクト層および/または半導体材料のメソポーラス層を配置することを含む、請求項22に記載のプロセス
        24. 前記第1の電極材料は、透明導電性酸化物を含む、請求項22に記載の方法
        25. (b)が、第1の電極材料および半導体材料の少なくとも1つの層を含む得られた基板を、染料または半導電性ペロブスカイトで処理することを含む、請求項22に記載の方法
        26. (d)pドープされた有機半導体の層上に第2の電極材料を配置することをさらに含む、請求項22に記載の方法
        27. 半導体デバイスが、光電子デバイス、光起電力デバイス、太陽電池、光検出器、感光性トランジスタ、キャパシタ、スーパーキャパシタ、フォトトランジスタ、電池、電池電極、発光素子、発光ダイオード、色素増感太陽電池、ペロブスカイト型増感太陽電池、量子ドット増感型太陽電池、吸収体セル、またはメソ - スーパー構造太陽電池
        28. 請求項21に記載の方法に従って製造された半導体デバイス。
        29. p-ドープ有機半導体の層を含み、pドープ有機半導体の層が有機半導体およびプロトン性イオン液体を含み、有機半導体が式(Vb)##の化合物を含む、半導体デバイス。 各R 1は同じかまたは異なり、水素、C 1-8アルキル、C 2-8アルケニル、C 2-8アルキニル C 1-8アルコキシ、ヒドロキシル、モノ-C 1-8アルキルアミノ、ジ-C 1-8アルキルアミノ、アミノ、ハライド、シアノ、ニトロおよびチオールから選択される。 プロトン性イオン性液体は、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム-TFSIまたは1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム-TFSIではない。



      US 9,911,935 Transparent conducting oxide as top-electrode in perovskite solar cell by non-sputtering process:非スパッタリング法によるペロブスカイト型太陽電池の上部電極としての透明導電性酸化物

      要約

      低温プロセスを用いて透明導電性酸化物(TCO)上部コンタクトを形成する技術が提供される。 本発明の一態様では、基板上にTCOを形成する方法が提供される。この方法は、電子ビーム蒸着を用いてTCOの原料ガスを生成するステップと、 RFプラズマを用いて原子状酸素を発生させる。 基材上にTCOを形成するのに十分な条件下で基材をTCO原料ガスおよび原子状酸素と接触させることを含む。ボトムセルを含む光起電力装置も提供される。 およびケステライトベースのボトムセル上のペロブスカイトベースの上部セルを含む。 ペロブスカイトベースの上部セルは、TCOから形成された上部電極を含む。

      図4図1図3

      図1:本発明の一実施形態による透明導電性酸化物(TCO)上部接点を形成するための例示的な装置を示す図
      図2:図1の装置を使用してターゲット基板上にTCO上部コンタクトを形成するための例示的な方法を示す図
      、 図3:本発明の一実施形態による、ペロブスカイトベースのトップセルを有する例示的なタンデム型光起電力デバイスを示す図
      図4:本発明の一実施形態によるペロブスカイト型トップセルをプラズマダメージから保護するための障壁層を形成した場合の上部コンタクト(図3)の断面の拡大図
      図5:本発明の一実施形態による本技術を用いて形成されたインジウムスズ酸化物(ITO)膜の特性を示す図




      US 9,812,660 A1 Method for single crystal growth of photovoltaic perovskite material and devices:光起電力ペロブスカイト材料およびデバイスの単結晶成長方法

      要約

      ペロブスカイト単結晶の成長のためのシステムおよび方法は、少なくとも1つの小さなペロブスカイト単結晶を含む容器中のペロブスカイト溶液中の温度勾配を用いる低温溶液プロセスと、ペロブスカイト結晶 部分的には溶液中の温度勾配に起因し、部分的には基板内の温度勾配に起因して核生成および成長する。 例えば、溶液の外部の基材の上部を冷却することができる。

      図2

      図の簡単な説明

      図1:温度勾配を用いて大きな単一ペロブスカイト結晶を成長させるための装置を示す側断面図
      図2:図1に示す装置を用いて成長させた大きな結晶からペロブスカイト結晶を剥離したペロブスカイト型結晶光起電力素子を示す等尺図
      図3:図1に示す装置を用いて成長させた大きな単一のペロブスカイト結晶のような、大きな単一のペロブスカイト結晶を成長させるためのプロセスの実施形態を示す流れ図
      図4:図1に示す装置を用いて成長させた大きなMAPbI3結晶を用いてMAPbI 3結晶半導体デバイスを製造するプロセスの一実施形態を示す流れ図
      図5A及び図5B:図5Bは、横型単結晶デバイスの実施形態を示す側方断面図
      図6:本発明の一実施形態によるラテラル単結晶デバイスを含むタンデム型太陽電池装置の等角図
      図7:2つの横方向単結晶デバイスを含む複数のタンデム太陽電池デバイスを示す等角図
      図8:3つの横方向単結晶デバイスを含む複数のタンデム型太陽電池デバイスの等角図
      図9:図1および図2に示されるデバイスのようなラテラル単結晶デバイスを製造するプロセスの実施形態を示すフロー図
      図10:PbI 3単結晶の圧電測定を示す図。 図10A:セットアップします。また、図10B:単結晶デバイスを実験室のテーブルに当てて、オシロスコープによって記録された時間経過に伴う電圧出力。この研究における単結晶デバイスは、結晶の平行な表面上に堆積された2つの電極を有していた。図10C:圧電係数測定のための高分解能マッハツェンダ干渉計の設定。
      図10D:強度変調ΔIのプロットは、結晶を横切って印加された1kHzの交流電界の振幅である。この結晶は、0.1V /μmの電場下で平行電極を5分かけてポーリングした後、オフにし、1kHzの周波数の小さな正弦波交流電圧が圧電駆動電界として作用した。
      図11:MAPbI 3ラテラル構造単結晶太陽電池の圧電分極を示す。図11Aは、MAPbI3ラテラル構造単結晶デバイスのイメージである。図11B:横方向単結晶デバイスの上面および横断面におけるポーリング電界分布の図。図11D:MAPbI 3単結晶における電気機械的歪みの発生した結晶粒界および鉄の移動。図11F:MAPbI.sub。




      脚注及び関連項目

       




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